в копилку: Определение растворимого в воде кислорода по методу Винклера

Из: МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по определению биохимического потребления кислорода при санитарной оценке воды в рыбохозяйственных водоемах

code:
                                                               Приложение 1 

                                   к «Методическим указаниям по определению  

                        биохимического потребления кислорода при санитарной  

                                 оценке воды в рыбохозяйственных водоемах»,   

                                                        утв._________1999г. 

 

1.Аппараты и реактивы 

Сосуды емкостью 1-2 л для отбора проб исследуемой воды; 

 

Приборы для определения растворенного в воде кислорода (в зависимости от метода  

определения: электрохимический анализатор кислорода "ЭГ-152-003"; 

анализатор АКВА-Л; переносный кислородометр типа КМ-101); 

 

Склянки емкостью 150-300 мл с притертыми пробками,  калиброванные с точностью до 0,1  

мл; 

 

Устройство для аэрации (шары Ричардсона,  компрессоры для аквариумов и 

ДР.); 

 

Пипетки на 1,2,5,10 мл с подразделением через 0,1 мл; 

 

Цилиндры на 100, 250, 500 мл; 

 

Весы оптические или рычажные; 

 

Весы аналитические; 

 

Дистиллированная вода; 

 

Разбавляющая вода (готовится в день применения из дистиллированной воды,  не  

содержащей меди,  цинка,  железа,  хлора,  хлорамина о органических веществ). К 1 л  

дистиллированной воды прибавляют по 1 мл следующих четырех растворов,  приготовленных из  

расчета на 1 л дистиллированной воды из реактивов ч.д.а.; 

 

1)фосфатно-буферный рН 7,2 (8,5 г КН2Р04; 21,75 г К2НР04; 

33,4 г Na2HP04 7H20 и 1,7 г NH4CI); 

2)сульфат магния (22,5 г Mg04 7Н2O); 

3)хлорид кальция (27,5 безводного СаСl2); 

4)хлорид железа (0,25 г FеСl3 6Н2O). 

 

2.Реактивы для определения растворимого в воде кислорода по методу Винклера: 

Раствор сульфата марганца или хлорида марганца (400 г Мп S04 2H2О или 480 г MnS04  

4H2O или 364 г MпS04 H2O или 425 г МпСl2 4H2О растворяют в 1 л дистиллированной воды); 

 

Щелочной раствор йодида калия (700 г КОН или 500 г NaOH и 150 г йодида калия  

растворяют в 1 л дистиллированной воды); 

 

Концентрированная соляная кислота (HCI) х.ч. уд.в. 1,19 или 25% серная кислота х.ч.  

(№804); 

0,01 или 0,02 н раствор тиосульфата натрия (Na2S2O3 )  

(1 мл 0,01 и раствора тиосульфата натрия эквивалентен 0,008 мг кислорода); 

0,5 или 1%-ный раствор крахмала (0,5 или 1 г растворимого крахмала добавляют к 100 мл  

дистиллированной воды и кипятят 3-5 минут); 

 

3. Определение растворимого в воде кислорода по методу Винклера 

 

Принцип метода. При прибавлении к воде,  содержащей растворенный кислород,  хлористого  

марганца или сульфата марганца и едкого калия или натрия образуется осадок закиси марганца,   

который окисляется кислородом,  растворенным в воде,  в гидрат окиси марганца. Гидрат окиси  

марганца окисляет в кислой воде йодид калия,  введенный ранее с щелочью,  с образованием  

свободного йода в количестве эквивалентном кислороду. Выделившийся йод оттитровывают  

раствором тиосульфата натрия. 

 

Порядок анализа и техника работы при определении растворенного в воде кислорода 

В склянку с притертой пробкой емкостью 150-300 мл наливают исследуемую воду до  

горлышка,  так,  чтобы под пробкой не осталось пузырьков воздуха. 

 

В склянку с исследуемой водой пипеткой с оттянутым кончиком немедленно на дно  

наливают 3 мл раствора сульфата марганца и 3 мл щелочного раствора йодистого калия. 

Склянку закрывают пробкой,  под которой не должно быть пузырьков воздуха,  хорошо  

взбалтывают и оставляют до полного осаждения образовавшегося осадка. 

 

После осаждения гидрата окиси марганца в ту же склянку прибавляют 5 мл  

концентрированной соляной кислоты (или 25%-ной серной кислоты),  закрывают пробкой,   

энергично встряхивают пока не растворится осадок гидрата окиси марганца и жидкость не  

просветлеет,  а от выделившегося йода не окрасится в желтый цвет. 

 

В коническую колбу емкостью 250 мл наливают из склянки 50 или 100 мл исследуемого  

раствора и выделившийся йод титруют 0,01 и или 0,02 и раствором тиосульфата натрия.  

Титрование проводят вначале до светло-желтого цвета,  а затем прибавляют раствор крахмала и  

титруют до обесцвечивания. Можно титровать весь объем склянки. 

 

Расчет количества растворенного кислорода производят по формуле: 

     0,16F*N*1000 

А2= ---------------  

         V1-V2          мг 02 на 1 л,  где 

0,16- эквивалентность 1 мл 0,02 н раствора тиосульфата,  мг O2 

N- количество 0,02 н раствора тиосульфата,  пошедшего на титрование 

F- поправка на титр 0,02 н раствора тиосульфата; 

V1- объем воды в склянке,  мл; 

V2- объем взятых реактивов. 

Посвящается Саве. (это наш с ним маленький секрет)

Да! Самое прикольное, что из него следует тест на 2+ железо