|
Посетитель
 |
Самодельный тест на калий (К) |
|
Тест на калий (K)
Приветствую, друзья! Поставил себе задачу создать самодельный бытовой экспресс тест на калий. Началось все с того, что после приобретения теста UHE K он у меня показывал не верные результаты (завышал) и не у меня одного судя по форуму. Видимо они что-то попутали с реактивом. У некоторых знакомых тест UHE K показывает приемлемые результаты, и они им довольны. Написав отзыв на сайте производителя они быстренько мой отзыв подтерли. Не хорошо… Ну да ладно. Выбрал метод, который основан на сравнения степени мутности раствора от осадка тетрафенилбората калия и серии стандартных растворов. Метод применим для анализа пресных и слабоминерализованных вод, он позволяет определять калий при его содержании от 1 до 25 мг/л. Содержание NH4+ до 0,5 мг/л не препятствует определению. Для пресной аквариумной воды подходит идеально. Реактивы: №1 0,1Н раствор соляной кислоты; №2 Тетрафенилборат натрия. Примечание по реактивам: 0,1Н раствор HCl приготовил из фиксанала, но можно приобрести упаковку готовых стандарт-титров в Русхиме: https://rushim.ru/pr... Тетрафенилборат натрия покупал в Русхиме, импортный 2015 года выпуска, срок его годности истек в 2019 году, но цвет он почти не поменял и работает как надо. На данный момент его цена 1950 руб. за 100 гр. Вот ссылка: https://rushim.ru/pr...   В идеале лучше использовать 3% раствор тетрафинилбората натрия, но я от него отказался т.к. он довольно быстро портится. Раствор можно приготовить следующим образом: в 100 мл дистиллированной воды растворяют 3 г тетрафенилбората натрия. Раствор оставляют на 12 часов, если по истечении времени раствор оказался мутным, к нему для коагуляции добавляют 0,5 г гидрата окиси алюминия. Жидкость отфильтровывают. 1 мл такого раствора осаждает около 3 мг калия. Ход анализа: 1. В 2 одинаковые пробирки наливаем по 5 мл тестируемой воды. В качестве пробирок идеально подходят 10 мл флакончики от пенициллина. Можно использовать пробирки от теста UHE K; 2. В одну из пробирок добавить 2 капли реактива №1; 3. В эту же пробирку добавить 15 мг реактива №2 или 0,5 мл 3% раствора тетрафенилбората натрия. Закрыть пробирку пробкой и размешать реактив до полного растворения. Для сухого реактива можно использовать мерную ложечку, я использую от теста UHE K в кол-ве 2 ложечек; 4. Сравнить мутность раствора с заранее приготовленной шкалой. В моем случае идеально подошла шкала от теста UHE, также можно использовать приложение UHE chemical tests на смарфоне. В качестве стандартных растворов калия использовал KNO3. Навеску нитрата калия в количестве 0,2586 г растворил в 1 л осмотической воды. Весы использовал аналитические Sartorius H110:  В 1 л этого раствора содержится 100 мг калия. Разбавлением раствора получил стандартные растворы: 2 мг/л, 4 мг/л, 7 мг/л, 11 мг/л, 15 мг/л, 20 мг/л, 30 мг/л и 50 мг/л. Результаты тестироания: К = 0 мг/л   К = 2 мг/л   К = 4 мг/л  К = 7 мг/л  К = 11 мг/л    К = 15 мг/л  К = 20 мг/л  К = 30 мг/л   К = 50 мг/л  К = 100 мг/л  Изменено 23.6.22 автор S.I.N Изменено 23.6.22 автор S.I.N |
|
|
23/06/2022 20:48:43
#3017624 |
|
Модератор , Советник
 |
|
S.I.N Я правильно понял, что метод основан на редком случае, когда соль калия является плохорастворимой? |
|
|
23/06/2022 21:43:47
#3017632 Нравится S.I.N
|
|
|
|
Посетитель
|
|
Constantin_K Тетрафенилборат натрия в слабокислых растворах образует с ионом калия осадок тертрафенилбората калия KB(C6H5)4. В принципе калий осадить может и гексанитрокобальтиат натрия (сухой кобальтинитритный реактив) в виде труднорастворимого соединения K2NaCo(NO2)6*6H2O, этот экспресс метод позволяет определить калий при его содержании от 2 мг/л. Похоже именно этот метод использует UHE, т.к. нет специфического запаха в их реактиве. Этот метод является менее точным согласно литературе. Изменено 23.6.22 автор S.I.N |
|
|
23/06/2022 21:58:26
#3017636 Нравится Constantin_K
|
|
Свой на Aqa.ru, Кандидат в Советники
 |
|
Constantin_K Вроде, тетрафенилборат - это чуть ли не единственный способ осаждения ионов калия. Еще один, который я находил в источниках, - это кобальтнитрит натрия. Но он не различает калий и аммоний, а также является еще большей экзотикой, чем тетрафенилборат. S.I.N Только в присутствии аммония, емнип. |
|
|
23/06/2022 22:02:09
#3017638 |
|
Посетитель
|
|
vstakhov Как раз наоборот, амоний в кобальтинитритном методе не влияет на точность определения, если его содержание не превышает 10 мг/л, а в тетрафенилборатном методе всего лишь 0,5 мг/л |
|
|
23/06/2022 22:06:31
#3017640 |
|
Постоянный посетитель
|
|
S.I.NЭто все хорошо, попробуйте сделать тест именно в аквариуме. Uhe калий тест работает четко при приготовлении удо, тестовых растворов и тд. В аквариуме, он ловит что то еще. Причем у знакомого JBL та же проблема, в пробирках у нас с ним тесты совпадают. А вот в аквариуме что у него что у меня калия ну 5г/л от силы, а то и меньше, но тест всегда показывает 20 и выше, когда как. Из за этого вся трава в дырках) начал вливать калий по чуть уже по лучше, что подтверждает, то что калия было очень мало в аквариуме. Плюс, в водопроводе тот же ухе показывает 20+ такого быть тоже не может. Поэтому попробуйте в реальных условиях, если этого не делали, но заведомо примерно зная концентрацию расчетную S.I.NЕсли будет ок, смело можете продавать) Изменено 23.6.22 автор Gra Crysis |
|
|
23/06/2022 22:11:42
#3017641 Нравится S.I.N
|
|
|
|
Посетитель
|
|
|
Хотел бы конечно поробовать сделать по кобальтинитритному методу, нитрат кобальта (II) гексагидрат не такой дорогой вроде: https://chemcraft.ru... Gra Crysis Вот у меня тоже самое было с UHE, не понятно что он еще осаждает... С тетрафенилборатом проблем нет, показывает четко, пробовал. |
|
|
23/06/2022 22:16:30
#3017642 Нравится Gra Crysis
|
|
Свой на Aqa.ru, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Хм, мне казалось, что наоборот. В любом случае для аквариума это не имеет особого значения, так как аммоний салицилатным методом мы определять и так умеем... |
|
|
23/06/2022 23:39:07
#3017662 |
|
Модератор , Советник
|
|
|
Вот интересно, удавалось ли кому-то самому успешно сделать работающий масс-спектрометр? |
|
|
24/06/2022 00:48:57
#3017670 |
|
|
|
Посетитель
|
|
|
Судя по тому сколько и как я вношу калий в аквариум у меня его должно быть примерно +/- 10 мг/л.  Тетрафенилборатный метод показывает 11 мг/л:  Тест от UHE однозначно что-то еще осаждает кроме калия, но что не понятно. Пробовал в пробирку добавлять по капле микро, макро (без калия), железо, на мутность не влияет... Изменено 1.7.22 автор S.I.N |
|
|
01/07/2022 16:17:43
#3018947 Нравится Constantin_K
|
|
Завсегдатай, Советник
|
|
S.I.N Интересно. У меня этот тест обычно работает ожидаемым образом. Только несколько раз были такие ситуации, когда тест нестандартно выходит за 25. Но можно было объяснить разными причинами. Это при том, что я им пользуюсь регулярно, не из чистого любопытства, естественно. Пробовал в пробирку добавлять по капле микро, макро, железо, на мутность не влияет... Если макро без калия, то это и не должно влиять на мутность. А что у вас в аквариуме? Изменено 1.7.22 автор maculatus |
|
|
01/07/2022 17:16:47
#3018956 |
|
Посетитель
|
|
|
01/07/2022 20:22:47
#3018987 |
|
|
|
Посетитель
|
|
maculatus У некоторых тест от UHE работает нормально, но не у всех. Возможно партия такая...? Я все-же больше доверяю тетрафенилборатному методу, т.к. это методика уже отработана и описана еще в советской литературе. Что там использует в своих реактивах UHE и как оно взаимодействует с другими ионами не известно. |
|
|
01/07/2022 20:35:48
#3018988 |
|
Завсегдатай, Советник
|
|
S.I.N Какой аквариум, что там живет и как? Что-то лишнее для теста, очевидно, может возникнуть в результате водоподготовки или в процессе жизни аквариума. Хорошо бы понять, что именно. Глядя на формулу, например, возникает вопрос, как означенное выше соединение может вести себя при наличии в воде разной органики. К сожалению, слишком плохо помню химию, больно давно экзамены и практикумы сдал. S.I.N Вряд ли, у меня уже не одна партия прошла за последние года полтора, если не два. Изменено 1.7.22 автор maculatus |
|
|
01/07/2022 20:38:07
#3018989 |
|
Посетитель
|
|
maculatus У меня несколько аквариумов. Тест делал из 250 л аквариума, запущен еще в 2009 году. Обитатели креветки, улитки, анцитрусы, растения. Грунт катаный кварц Dennerle 1-2 мм, мангровая коряга. Осмос, реминерализирую CaCl + MgSO4 (4:1), gH=8, kH=3, газую СО2, микро и макро делаю сам. Все реактивы хч. Мне тоже хотелось бы понять..., но явно это не калий :-) maculatus Это нитрат калия, используется думаю во всех макро как источник прежде всего нитратов, калий там тоже есть. Отдельно калий в аквариумы с осмосом не лью, его достаточно в KNO3. maculatus Вы как проверили? maculatus Например? По идее если тест осаждает только калий, то такой ситуации в принципе быть не должно... |
|
|
01/07/2022 21:23:43
#3018995 |
|
|
|
Завсегдатай, Советник
|
|
S.I.N По динамике и сравнительным тестам источника и аквариумов. Минимум в двух банках контролирую динамику калия тестом UHE (при каждой подмене) и регулярно контролирую кран, посколькуо вода нестабильна (kH5-14, gH10-15, калий 5-15 мг/л). Везде точно знаю, сколько удобрений добавляю и внимательно наблюдаю за растениями. микро и макро делаю сам. Все реактивы хч. Я бы покопался в микро и в процессах их изготовления, для начала. В фильтрах только обычные наполнители? Растения у вас какие? Быстрых много? Ила в грунте и фильтрах много обычно? Тест одинаково ведет себя в старом аквариуме и более новых? По идее если тест осаждает только калий, то такой ситуации в принципе быть не должно... Слишком редко, чтобы можно было пронаблюдать. Плюс у меня в тех банках, что я мониторю всерьез, держу калий в районе 20 мг/л. Как вы понимаете, на границе работы теста сложно делать выводы. Особенно с такими тестами. А мне важна именно динамика, а не точные показания. Потому я даже не пытался калибровать этот тест - нет необходимости. |
|
|
01/07/2022 21:37:31
#3018999 |
|
Свой на Aqa.ru, Кандидат в Советники
|
|
|
У меня было аналогично с тестом Easy Life. В водопроводе он показывал 25мг/л калия, а по ICP-MS калия оказалось всего 3мг/л. На осмотической воде этот тест показывал 15мг/л калия. После этого я его выкинул и написал отзыв на амазоне с оценкой "кол". |
|
|
01/07/2022 21:41:15
#3019002 Нравится S.I.N
|
|
Завсегдатай, Советник
|
|
vstakhov возможно, именно по вашему отзыву я не стал даже пытаться проверять этот тест  Но на дистиллят тест UHE у меня такого не делал, надо признать. Иначе я бы его сразу выкинул. Изменено 1.7.22 автор maculatus |
|
|
01/07/2022 21:44:28
#3019003 |
|
|
|
Свой на Aqa.ru, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N А KH от чего? S.I.N А не пробовали заменять жидкий реактив от UHE на самодельный или наоборот их жидкий реактив со своим тетрафенилборатом? В переписке, разработчик UHE упоминал об очень высокой стоимости реактива, исходя из чего можно сделать вывод что они применяют как раз тетрафенилборат. |
|
|
01/07/2022 21:49:33
#3019004 |
|
Посетитель
|
|
maculatus Микро у меня без калия, я писал что добавлял каплю микро, тест на него не отреагировал. В фильтре обычные губки и шары. Растений разные, ила мало, не допускаю сильного заиливания и заростания если вы об этом. Тест от UHE ведет себя одинаково во всех моих аквариумах, в водопроводной воде тоже завышает. maculatus Возможно у вас в водопроводе калия в 2 раза меньше чем показывает тест. |
|
|
01/07/2022 21:57:20
#3019007 |
|
Свой на Aqa.ru, Кандидат в Советники
|
|
vstakhov У меня та же история была с тестом на калий от Easy Life. Особо запомнился способ проведения теста, такого шаманства с ваткой и пипеткой я еще не встречал) |
|
|
01/07/2022 21:57:25
#3019009 |
|
|
|
Посетитель
|
|
maculatus Понятно. |
|
|
01/07/2022 22:01:05
#3019011 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci У меня очень жестка артезианская вода и мембрана уже старовата, нужно поменять по хорошему. Осмос получается с параметрами кH=2-3; gH = 2-3; TDS в районе 50 ppm Alex Livci Пробовал. По идее оба теста сработают и без жидкого реактива. В отзывах разработчик пишет, что реактив дорогой, но я думаю это не тетрафенилборат натрия. У меня тетрафенилборат натрия песчаного цвета и со специфическим запахом, хотя возможно это продукты развала т.к. старый уже. Изменено 1.7.22 автор S.I.N |
|
|
01/07/2022 22:17:03
#3019012 |
|
Завсегдатай, Советник
|
|
S.I.N Честно говоря, я изначально не верил в хоть сколько-нибудь приличную точность теста мутности. То, что получается у вас при калибровке - это очень хорошо, нмв. Потому и задачу такую не ставил - проверить, сколько именно калия в водопроводе. Потому и деньги не тратил на JBL (хотя у меня полный чемодан еще 10 лет назад был, но калия там не было). Пока не появился тест UHE, вообще ориентировался на растения, но фитоиндикация в ряде случаев слишком сильно запаздывает. Будет время - откалибрую по KNO3, но не обещаю, что это будет быстро, таки лето. Изменено 1.7.22 автор maculatus |
|
|
01/07/2022 22:35:40
#3019017 |
|
|
|
Посетитель
|
|
maculatus Да, но весь прикол в том, что: Gra Crysis |
|
|
01/07/2022 22:49:16
#3019023 |
Загружаю
форму....
