|
Посетитель
 |
Самодельный тест на калий (К) (страница 4) |
|
Тест на калий (K)
Приветствую, друзья! Поставил себе задачу создать самодельный бытовой экспресс тест на калий. Началось все с того, что после приобретения теста UHE K он у меня показывал не верные результаты (завышал) и не у меня одного судя по форуму. Видимо они что-то попутали с реактивом. У некоторых знакомых тест UHE K показывает приемлемые результаты, и они им довольны. Написав отзыв на сайте производителя они быстренько мой отзыв подтерли. Не хорошо… Ну да ладно. Выбрал метод, который основан на сравнения степени мутности раствора от осадка тетрафенилбората калия и серии стандартных растворов. Метод применим для анализа пресных и слабоминерализованных вод, он позволяет определять калий при его содержании от 1 до 25 мг/л. Содержание NH4+ до 0,5 мг/л не препятствует определению. Для пресной аквариумной воды подходит идеально. Реактивы: №1 0,1Н раствор соляной кислоты; №2 Тетрафенилборат натрия. Примечание по реактивам: 0,1Н раствор HCl приготовил из фиксанала, но можно приобрести упаковку готовых стандарт-титров в Русхиме: https://rushim.ru/pr... Тетрафенилборат натрия покупал в Русхиме, импортный 2015 года выпуска, срок его годности истек в 2019 году, но цвет он почти не поменял и работает как надо. На данный момент его цена 1950 руб. за 100 гр. Вот ссылка: https://rushim.ru/pr...   В идеале лучше использовать 3% раствор тетрафинилбората натрия, но я от него отказался т.к. он довольно быстро портится. Раствор можно приготовить следующим образом: в 100 мл дистиллированной воды растворяют 3 г тетрафенилбората натрия. Раствор оставляют на 12 часов, если по истечении времени раствор оказался мутным, к нему для коагуляции добавляют 0,5 г гидрата окиси алюминия. Жидкость отфильтровывают. 1 мл такого раствора осаждает около 3 мг калия. Ход анализа: 1. В 2 одинаковые пробирки наливаем по 5 мл тестируемой воды. В качестве пробирок идеально подходят 10 мл флакончики от пенициллина. Можно использовать пробирки от теста UHE K; 2. В одну из пробирок добавить 2 капли реактива №1; 3. В эту же пробирку добавить 15 мг реактива №2 или 0,5 мл 3% раствора тетрафенилбората натрия. Закрыть пробирку пробкой и размешать реактив до полного растворения. Для сухого реактива можно использовать мерную ложечку, я использую от теста UHE K в кол-ве 2 ложечек; 4. Сравнить мутность раствора с заранее приготовленной шкалой. В моем случае идеально подошла шкала от теста UHE, также можно использовать приложение UHE chemical tests на смарфоне. В качестве стандартных растворов калия использовал KNO3. Навеску нитрата калия в количестве 0,2586 г растворил в 1 л осмотической воды. Весы использовал аналитические Sartorius H110:  В 1 л этого раствора содержится 100 мг калия. Разбавлением раствора получил стандартные растворы: 2 мг/л, 4 мг/л, 7 мг/л, 11 мг/л, 15 мг/л, 20 мг/л, 30 мг/л и 50 мг/л. Результаты тестироания: К = 0 мг/л   К = 2 мг/л   К = 4 мг/л  К = 7 мг/л  К = 11 мг/л    К = 15 мг/л  К = 20 мг/л  К = 30 мг/л   К = 50 мг/л  К = 100 мг/л  Изменено 23.6.22 автор S.I.N Изменено 23.6.22 автор S.I.N |
|
|
23/06/2022 20:48:43
#3017624 |
|
Посетитель
|
|
maculatus Ну вот, тогда что получается? Если нилпа в своем кН+ использует K2СО3 (а они скорее всего его и используют) и при внесении этого раствора в дистиллят не ждать когда K2СО3 прореагирует с СО2 (а оно со временем прореагирует), сделать тест на калий от UHE, то тест покажет очень завышенные результаты. Остается найти человека, кто проведет этот эксперимент, у меня к сожалению нет K2CO3. |
|
|
08/06/2023 20:52:30
#3088009 |
|
|
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
 |
|
S.I.N А какая разница, прореагирует с СО2 или нет. Ионов калия то будет одинаково, а тетрафенилборат именно с ними вступает в нерастворимые комплексы выпадая в осадок. Карбонат калия если что очень хорошо растворим в воде. |
|
|
08/06/2023 20:56:43
#3088010 Нравится maculatus
|
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Не факт, что ваша вода содержит карбонаты, возможно только бикарбонаты. Я так понимаю карбонаты разных щелочноземельных металлов переходят в бикарбонаты при своих значениях рН, но это не точно. Если биологические процессы увеличивают уровень рН воды, то бикарбонаты превращаются в карбонаты. И наоборот, когда вещества, образуют низкий уровень pH, бикарбонаты начинают вырабатывать углекислоту. Alex Livci Возможно у UHE не тетрафенилборатный метод а кобальтинитритный например или еще какой придумали, где мешающим фактором является наличие карбонатов? Изменено 8.6.23 автор S.I.N Нарыл в интернете:  |
|
|
08/06/2023 21:09:57
#3088011 |
|
Завсегдатай, Советник
 |
|
S.I.N https://www.aqualogo... |
|
|
08/06/2023 21:11:02
#3088014 |
|
Посетитель
|
|
maculatus Все правильно. Бикарбонаты это и есть гидрокарбонаты, просто раньше называли бикарбонаты а сейчас гидрокарбонаты. При рН менее 8,3 гидрокарбонатный буфер а при более 8,3 уже присутствуют карбонаты. Опять-же не вяжется с тестом от UHE. У меня в аквариуме рН меньше 8,3 а тест завышает... значит дело не в карбонатах, хотя согласно вышеприведенного графика мизерное кол-во карбонатов начинает появляться уже при рН = 6,4. Изменено 8.6.23 автор S.I.N |
|
|
08/06/2023 21:18:32
#3088016 |
|
|
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Сильно сомневаюсь в этом, к тому же они сами говорили что сухой реактив очень дорогой, от того и такая цена теста. А что еще может быть дорогим как не тетрафенилборат. Я все же думаю это из-за экономии столь дорогого реактива, в духе меленьких ложечек, насыпаем без особого избытка из-за чего в зависимости от разности концентраций и присутствия посторонних ионов в воде, получается разный результат по точности, причем зависимый от времени экспозиции. Но это только касаемо точности, определить таким тестом избыток или недостаток вполне можно. Там где будет 10-20 он покажет мутную малопрозрачную пробу. Где будет менее 5 он покажет достаточно прозрачную пробу. Лишь бы этот тест был постоянно стабилен и показывал в каждой партии одинаково, привыкнуть к таким "точным" показаниям вполне можно. Но у вас вообще случай необычный, очень похожий на брак теста. Он в отсутствии калия дает ощутимый осадок, а этого не может и не должно быть, это может свидетельствовать только о подозрительном реактиве. А попробуйте взять осмос, и чем то его засолить до 300-500 тдс, например хлоридами/сульфатам натрия, кальция, магния. Что в этом случае произойдет, растворится ли реактив так же хорошо как в дистиллированной воде. |
|
|
08/06/2023 21:31:27
#3088019 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Если ничего не путаю, то в отзывах на официальной странице теста производитель писал (сейчас нет этого комментария, потерли или я в другом месте прочитал), что чем больше добавить сухого порошка тем лучше. Оно и понятно, реактив не должен осаждать больше ничего кроме калия и от времени выдержки зависеть не должен. В тетрафенилборатном методе время выдержки не зависит на результат, у UHE зависит и еще как... Alex Livci К сожалению реактива осталось совсем чуть-чуть, буквально на пару тестов. Помнится проверял с CaCl, тест слегка помутнел, но не настолько, чтобы влиять на результат. CaCl у меня не чистый, пищевой из Финляндии , наверняка есть примеси.. Изменено 8.6.23 автор S.I.N |
|
|
08/06/2023 21:39:00
#3088021 |
|
Постоянный посетитель
|
|
S.I.N Добрый вечер. В тесте на калий (К) UHE написано: В эту же кювету большой стороной микрошпателя добавьте 2 ложечки реактива К#2. Сколько это мг? Двухсторонней ложечкой микрошпателя, большей стороной, набирается разное количество реактива. С горкой, без горки. Белые гранулы крупные и их можно зачерпнуть разное количество. После измерения у меня получилось 40 мг/л.: отлил 2,5 мл, добавил 2,5 мл воды после обратного осмоса, вода посветлела, получил значение 20 мг/л. Почему нет значения сколько нужно добавлять реактива #2 в мг.? Сколько содержится в 2-х больших ложечках микрошпателя реактива №2? |
|
|
05/09/2023 20:57:27
#3102460 |
|
|
|
Завсегдатай
|
|
ЕвгенийН Про UHE не знаю, может также как и у JBL. В инструкции написано: Добавить 1 большую мерную ложку БЕЗ ГОРКИ реактива 2 (широкий конец прилагаемой двойной ложки). Вообще то у JBL такие же мерные ложки и в других тестах, только используются разные концы. И все я делаю в вровень, без горки. |
|
|
05/09/2023 22:45:48
#3102490 Нравится ЕвгенийН
|
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
ЕвгенийН Это не имеет особого значения. Реактив #2 насыпается в избытке, с горочкой это будет или без, все равно получится с избытком. Избыток реактива, не влияет на усиление мутности пробы. Он вообще в отсутствии ионов калия должен полностью растворятся до прозрачности. По идеи, избыток или недостаток реактива, может влиять только на скорость реакции, чем больше реактива #2, тем быстрее произойдет полное осаждение ионов калия в пробе. При недостатке реактива #2 и малой концентрации калия в пробе, полной реакции с ионами калия, за отведенное время может не пройти, из за чего показания могут быть занижены, а сама проба, продолжит мутнеть. В теории, для осаждения 100 мг/л калия в пробе 10 мл, достаточно всего 9 мг реактива. В одной ложечке точно больше 10 мг, а их насыпается 2. То есть, в теории даже одной ложечки, должно хватить. Но как я уже говорил, в условиях низкой концентрации, отведенного времени для полной реакции может не хватить, или даже вообще не произойти. Поэтому реактив добавляется с избытком. Другой вопрос, достаточно ли того избытка и времени для полного осаждения калия в методике теста UHE. Потому как в тесте на калий JBL, сухой реактив добавляется в более существенном избытке, полагаю для того, что бы за минуту времени осадить все ионы калия в пробе. |
|
|
05/09/2023 23:30:27
#3102512 Нравится Constantin_K, ЕвгенийН
|
|
Постоянный посетитель
|
|
ЕвгенийНвесы нужны чувствительные, не у всех они есть, лучше ложкой это факт, а по тесту я всегда набирал ложку и лишнее убирал иглой) или другим предметом, т.е всегда одинаковое количество плюс минус крупинка, не критично. А по тесту... на него можно полагаться только на количество мало норм много. Точное значение в аквариуме нестабильно, он что то еще ловит. А вот мешаешь тестовый на сульфате калия показывает очень близко. В итоге поигрался, плюс минус понял динамику роста калия в акве и больше не покупал) Изменено 6.9.23 автор Gra Crysis |
|
|
06/09/2023 09:37:22
#3102567 |
|
|
|
Посетитель
|
|
S.I.N В этом методе осадок имеет желто-оранжевый цвет: |
|
|
06/01/2024 02:02:01
#3127841 |
|
Завсегдатай, Советник
|
|
maculatus Расслабился и прозевал момент изменения поведения теста. Реактивы, купленные в конце мая или начале июня (если правильно помню), врут. Коэффициент в районе 0.5, а раньше было около 1. В остальном тест работает, просто нужна поправка. Теперь буду в обязательном порядке калибровать каждый флакон реактива. Больно дорого обходятся такие прыжки. S.I.N там качественная реакция, а не количественная Изменено 5.1.24 автор maculatus |
|
|
06/01/2024 02:45:28
#3127843 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
maculatus Я каждый важный тест, сравниваю одновременно с контрольным раствором. Хоть это и требует вдвое большего использования реактива теста, зато минимизирую и исключаю возможные ошибки. Постоянно калибровать надоело, тем более что результат не линеен, одним коэффициентом тут не обойтись. На 20 он может быть одним, на 5 совсем другим. |
|
|
06/01/2024 02:56:27
#3127844 |
|
|
|
Завсегдатай, Советник
|
|
Alex Livci обычно мне не нужна вся кривая, достаточно одной-двух точек. Тем более, что и большой точности не нужно. Потому и расслабился. Изменено 6.1.24 автор maculatus |
|
|
06/01/2024 03:12:44
#3127845 |
|
Посетитель
|
|
maculatus Это понятно, взвесив осадок получится количественная. Смысл в том, что раньше я предполагал, что UHE в своем тесте использует кобальтинитритный метод. Оказалось нет, этот метод дает желто-оранжевый осадок. Я думаю UHE покупает тетрафенилборат у китайцев по типу такого: Your text to link here... Рассыпчатая консистенция и цвет порошка на фото прям как у UHE, но чистый тетрафенилборат ли это большой вопрос... На самом же деле чистый тетрафенилборат немного вязкий что-ли по консистенции если можно так выразиться и не такой белый, больше бежевый. |
|
|
06/01/2024 12:30:57
#3127877 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci В том то и прикол, что в контрольном растворе на дистилляте UHE показывает правильно, а в аквариуме или в водопроводе по крайней мере у меня завышает в два раза. maculatus По контрольному раствору или из аквариума? |
|
|
06/01/2024 12:40:24
#3127880 |
|
|
|
Завсегдатай, Советник
|
|
S.I.N в реальной практике смысла не имеет, забодаешься взвешивать... Я думаю UHE покупает тетрафенилборат у китайцев по типу такого Возможно. Есть ощущение, что прошлогодние партии порошка немного иначе себя ведут и в ложке, и при растворении. И коэффициенты резко изменились. То ли изменился поставщик, то ли просто нестабильное качество. S.I.N Цифры по калибровочному раствору, естественно. Но и в аквариуме ситуация изменилась. Почему и начал проверять, что происходит. Пока что ни разу не видел таких проблем, как вы описываете. |
|
|
06/01/2024 12:43:54
#3127883 |
|
Посетитель
|
|
maculatus По сути тоже самое, что и в тетрафенилборатном методе, только таблица мутности будет другая. Я не вижу разницы. |
|
|
06/01/2024 12:44:38
#3127884 |
|
Завсегдатай, Советник
|
|
S.I.N Далеко не факт, что вообще будет работать. Проверять желания нет - больно муторно. 
|
|
|
06/01/2024 12:46:20
#3127885 |
|
|
|
Посетитель
|
|
maculatus Попробуйте в 2 раза больше порошка насыпать, 4 ложечки. Интересно результат будет меняться, по идее не должен. |
|
|
06/01/2024 12:49:44
#3127888 |
|
Завсегдатай, Советник
|
|
S.I.N Четыре не пробовал, но три - как-то проверял, года полтора назад. Не влияло на результат. Зато влияет тщательность перемешивания раствора сульфата калия, прежде чем пробу забирать. Изменено 6.1.24 автор maculatus |
|
|
06/01/2024 12:52:12
#3127890 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Не судите по своему реактиву которой покупали в Русхиме по уценке. Во первых - он был с истекшим сроком годности. Во вторых - на складе был пожар, часть химикатов, в том числе и тетрафенилборат, подверглись длительному нагреву. В том числе и вашего, на это указывают оплавления на банке. В результате этих двух фактов, неизвестно как мог изменить реактив свою консистенцию и цвет. Не факт что это как то не повлияло на его основные химические свойства. S.I.N Не замечал такого. Контрольный и водопровод по KNO3 и K2SO4, у меня вполне сходилось. Вопросы были только к тому, что тест после отведенного времени продолжал набирать мутность, и на K2CO3 давал вдвое завышенные показания. В аквариуме да, было ощущение что завышает расчетные данные, но и подтвердить реальную концентрацию калия в аквариуме было нечем. А как показывает практика, поведение калия в аквариуме может быть очень непредсказуемым. Как сейчас обстоят дела с данным тестом, не знаю, давно перестал им пользоваться. Это уже совсем не народные тесты как было ранее... |
|
|
06/01/2024 22:18:58
#3128018 |
|
|
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Ну во первых не истекший срок годности, а истекший срок хранения (ГСХ). Это разные вещи, поверьте! Во вторых это почти никак не отражается на осаждении калия, ну добавь больше порошка в чем проблема. Это никаким образом не влияет на результат измерения при наших концентрациях. Тетрафенилборат натрия довольно устойчивое соединение и начинает разлагаться при температуре выше 200 С на воздухе (подчеркиваю, в открытом виде) и постепенно начинает переходить в метаборат натрия. Только при 764 С полностью переходит в метаборат натрия. Надеюсь понимаете, что при такой температуре от банки бы ничего не осталось:-) Во вторых реактив не китайского производства. Panreac испанского производства. В третьих откуда у вас информация, что этот порошок подвергся длительному нагреву и вообще какой либо их реактив? У меня немного другие сведения. Обычно русхим не держит реактивы в таких маленьких тарах, а наполняет их перед отправкой и наклеивает бирки. Посмотрите на мою банку, бирка не потемнела, тонер от принтера не обвалился хотя должен был. Вот тара могла оплавиться. По моему личному мнению реактив не подвергался нагреву, о чем свидетельствует его цвет и легкий запах фенола т.к. реактив все-таки староват. Если бы он подвергся нагреву, от него воняло бы фенолом за километр и он был коричневатого цвета. Чистый тетрафенилборат имеет бледно-желтый или бледно-оранжевый цвет с легким фенольным запахом, посмотрите как он на самом деле выглядит: Your text to link here... Alex Livci Я не просто заметил, а провел исследование в этом плане, сравнив результаты масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой водопроводной воды с результатами теста от UHE. Выше в теме мое сообщение от 08.06.2023. Alex Livci Правда, так и есть. Тест от UHE продолжает мутнеть от времени чего не должно происходить в принципе. У меня складывается возможно не верное мнение о вас, что вы засланный казачек от UHE или это все моя паранойя, Алекс? Без обид :-) С Рождеством православные!!! Изменено 6.1.24 автор S.I.N |
|
|
07/01/2024 00:29:50
#3128033 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Вам виднее. Что касаемо цвета и консистенции. Реактив в тесте от JBL, имеет мелкодисперсный белый порошок в виде сухой сыпучей пудры. В воде без ионов калия, растворяется полностью не создавая видимой взвеси и оттенка. Осаждаемый цвет в присутствии ионов калия, имеет белый оттенок. Ваш реактив в нулевой пробе создает видимую мутность и коричневатый оттенок, это может указывать на то что реактив за столько лет хранения, начал терять свои начальные свойства, в том числе консистенцию и цвет. Это же вы на основе внешнего вида своего реактива, пытаетесь уличить UHE в том, что они продают обычную белую муку? Про пожар, сказали менеджеры Русхима. По этой причине были сняты с продажи остатки реактива. По вашему конкретному единичному случаю, с очевидно испорченным/бракованным реактивом от UHE, никто не спорит. Так же как никто не спорит с плавающей точностью самого теста, и перебоями повторяемости качества реактивов. Но ни я ни кто то еще, не смог подтвердить того же, что бы без ионов калия тест что то показал. Что говорит о том, что UHE не пытаются специально нас обмануть. S.I.N Китайцы уже давно не только сравнялись, но и обошли по качеству многие сферы производства. |
|
|
07/01/2024 04:13:26
#3128042 |
Загружаю
форму....
