Завсегдатай
|
самодельные тесты нитрат, фосфат |
Озадачился я самодельными тестами. В интернете оказалось много описаний как это сделать, ссылки все приводить нет смысла, гугл в помощь. Я же подсчитаю затраты и скажу что получилось у меня. |
|
#2450911 |
Завсегдатай
|
|
Полностью самодельный тест на фосфат , несколько отличается по цвету от таблицы JBL. Уезжает в сторону синего. Вот калибровочные таблицы, если кому нужно:
На разные вкусы. Если распечатать на хорошем принтере и заламинировать, то получается очень даже не плохо. Изменено 9.2.18 автор Vadim_chik |
|
#2462627 |
|
Малёк
|
|
Vadim_chik у вас цвет раствора полностью совпадает с таблицей JBL? У меня при концентрации 100мг/л совпадает с цветом по шкале 40мг/л, 50мг/л с 20 мг/л (по шкале JBL), 20 мг и ниже вообще имеют другие оттенки, которых нет у JBL. |
|
#2464671 |
Завсегдатай
|
|
saraykin Вы про нитраты? Там есть нюансы. Это зависит от количества подаваемой щелочи (последний реагент) и от используемой кислоты. И цинка, со стаканом от баратейки есть нюансы. При использовании серной есть небольшие отличия в цвете, но это происходит в очень жесткой воде, в обычной жесткости такого не происходит. При использовании соляной, цвета совпадают. Но калибровать нужно saraykin У меня тест наоборот более чувствительный. При титре 20 мг/л показывал 40 итд. Пришлось калибровать, уменьшать количество последнего реагента. Скажите состав последнего реагента у Вас. Что Вы использовали, натрий или калий, какой чистоты и в каких пропорциях Еще вопрос, по поводу цинка. Что Вы использовали? Стакан от батарейки? Изменено 14.2.18 автор Vadim_chik |
|
#2464676 Нравится Инед
|
Малёк
|
|
Я делал по рецепту aquacontrol.narod.ru/samodel/testNO3.htm |
|
#2464688 |
Завсегдатай
|
|
saraykin Этот рецепт абсолютно рабочий. На данный момент я пользуюсь им. Он наоборот более чувствительный, чем тест от JBL, чувствительнее примерно в два раза. saraykin Тут вопросов нет. Если вы используете цинковый порошок (и не пытаетесь его потом использовать повторно), то все нормально. saraykin Вы правильно используете. И давайте определимся. Мы говорим о ЦВЕТОВОЙ ГАММЕ или о насыщенности (читай чувствительности) теста? На цветовую гамму чуть-чуть влияет в ОЧЕНЬ ЖЕСТКОЙ воде использование серной кислоты вместо соляной. saraykin Попробуйте первый реагент уменьшить в два раза (2капли вместо 4-х) Или уменьшить цинк в два раза. Я это тоже наблюдал. |
|
#2464691 Нравится Инед
|
|
Малёк
|
|
Попробую как у вас 200 мл воды и 50 соляной кислоты. При концентрации меньше 20 мг/л раствор бледно-бежевый какой-то, тогда как у JBL он явно желтый, то есть концентрацию меньше 20 мг по шкале JBL определить уже не получается у меня. Поэтому я и спросил у вас цвета прямо точно с JBL совпадают или нет. Вообще у меня растворы как на фотографии из той же статьи Просто по ней очень сложно определить 5-10-20 мг, поэтому и хотел использовать шкалу JBL. А у вас нет случайно самодельной шкалы на нитраты, такой же как по фосфатам? Изменено 14.2.18 автор saraykin |
|
#2464698 |
Завсегдатай
|
|
saraykin Нет, я уже говорил, что насыщенность цветов нужно калибровать, а вот цветовая гамма совпадает. На данный момент, у меня получилось отловить даже 1 мг/литр, но пока я этот метод оставлю при себе, хочу убедиться окончательно в результате, кроме того есть желание отловить и 0,5 мг/литр. Скажу только, что использую я именно эти реактивы и еще один реагент. Когда я сделал точно по инструкции, то у меня 5мг/л показывал как 10, 10 мг/литр показывал как 20 итд. Нужно убедиться, что после использования последнего реагента, рН раствора больше 12 (тут хорошо помогут бумажные полоски рН). Это важно. Обратите Ваше внимание на последний реагент, попробуйте увеличить количество капель, если у Вас нет возможности измерить рН. Проверьте, не могли ли Вы ошибиться при составлении реагентов. Свои титры, я выложу чуть позже, пока мне еще не все нравится в этом тесте, на данный момент считаю его чуток сыроватым saraykin saraykin Нет смысла! А где Вы соляную кислоту нашли? Не продают негодяи! Самому пришлось делать ( saraykin Вот 5мг/литр: 10мг/литр 20 Мг/литр 40мг/литр Как видите цветовая гамма совпадает Изменено 14.2.18 автор Vadim_chik |
|
#2464707 |
Малёк
|
|
В итоге сделал кислотный раствор 200 воды+ 50 кислоты и получил цветовую шкалу как у JBL. Может быть в первый раз раствор неправильно приготовил. |
|
#2464776 |
|
Завсегдатай
|
|
saraykin Верно! Виной всему глицирин. Берем ложечку от JBL и набираем хлорное олово в ее БОЛЬШУЮ лопатку, растираем это олово в пыль. Потом берем 4 чайных ложки столовой соли (без горки) и смешиваем с этим оловом. Мешаем долго и тщательно. Когда делаем тест на фосфат, вместо раствора олова с глицирином берем МАЛЕНЬКУЮ ложечку JBL нашей смеси. Откалибровываем наш тест солью. Если слишком чувствительный, добавляем соль (кухонную разумеется и не йодированную) и очень тщательно опять перемешиваем. Хранить порошок в плотно закрытой таре. Можно выбросить старый порошок JBL и напихать туда наш порошок Кухонную соль брать мелкую. Без каких либо добавок!! |
|
#2464778 |
Завсегдатай
|
|
#2465078 |
Малёк
|
|
все получилось, спасибо. |
|
#2465144 |
|
Завсегдатай
|
|
saraykin Придется еще кое что сделать. Найдите селикогель, и пакетик положите с этим порошком, иначе через месяц Вас может ждать сюрприз (это особенность хлоридов). Срок хранения свежеприготовленного хлорного олова год. Учитывая, что где то уже хранилось, а так же "не правильный метод хранения нами", будет поменьше. Но в любом случае в разы дольше, чем в рецепте. Но рецепт перспективный, отловить можно самые ничтожные концентрации фосфатов, у меня получалось ловить аж 0,000 Инед А вот это уже может быть для Вас интересно ). Просто предположил, что может быть интересно saraykin Для Вас. Ведро холодной воды на голову: Если Вы не покупали фиксаналы для калибровки тестов, то Ваша точность под вопросом. Ведро теплой воды на голову: Это неточность в принципе допустима для аквариумных дел.. saraykin Мда... Я думал, что обезвоживание соли, это само собой разумеющееся дело. Ну забыл сказать, а самому догадаться? Не любит хлорное олово влагу. Надо было просушить соль.. Раз у Вас вышло 8 ложек.. Ну 5, ну 6... Но не 8 же.. Хотя с другой стороны, у нас может быть и олово разное, да и ложки отличаться ))) Изменено 15.2.18 автор Vadim_chik |
|
#2465156 Нравится Инед
|
Малёк
|
|
Vadim_chik Параллельно я еще тестом JBL сверял. Vadim_chik Раз у Вас вышло 8 ложек.. Ну 5, ну 6... Но не 8 же.. Ну тут еще ложки могут быть разными, хлорное олово у меня крупными кусками, может чуть больше положил чем нужно. Соль из таблеток для фильтров взял - раздробил их. Силикагель сейчас не найду, но водонабухающий полиакриламид положу. |
|
#2465165 |
Завсегдатай
|
|
saraykin Не хочется обижать любимый мною аквариумный бренд, но мои фиксаналы показали, что тест на фосфаты от JBL подвирают.. не приятно подвирают... Возможно потому, что срок хранения у моего уже к концу подходит.. Сейчас я уже по выбрасывал все реактивы от JBL, самодельные тесты с небольшими апгрейдами оказались точными и дешевыми. Но у Вас, с Ваших слов, есть друг в лаборатории, может есть смысл воспользоваться его услугами? Возьмите фиксанал азотной кислоты для нитратов и фосфорной кислоты для фосфатов.. Впрочем дело Ваше. saraykin Постарайтесь, что бы все Ваши добавки к хлорному олову не содержали влагу (или ее было там как можно меньше), а так же что бы это были только хлориды. Осушающие препараты ИМХО должны быть в отдельном пакетике, хотя в этом я не особо уверен. Удачи ) |
|
#2465171 Нравится Инед
|
|
Модератор , Советник
|
|
Vadim_chik Конечно это для меня интересно)) Все, чем возможно повысить точность измерений, полезно. Попробую сделать и по этому рецепту. Хоть и на фосфатный тест JBL не жалуюсь, но самые низкие концентрации там конечно уловить никак не получается. |
|
#2465219 |
Завсегдатай
|
тест на фосфаты |
saraykin Только сейчас вспомнил. Тут еще один апгрейд. Я уменьшил количество первого реагента до одной капли. Тут дело вот в чем. Как бы мы не старались, при очень большом количестве NaCl, равномерно перемешать соль и хлорное олово мы не сможем, а это чревато ошибками. По этой причине, лучше все же использовать 4-6 ложек соли, а вот первый реагент подавать одной каплей. Второе, я сделал этот тест на серной и на соляной кислоте, на соляной нравится больше. Пока не могу даже толком сказать, почему на солянке лучше, возможно я тут не объективен или на серной сделал не точно, но он лучше... точнее... Инед Если будете делать, даже не пытайтесь использовать глицирин. Это портит и искажает все достоинства этого теста. Все что нужно от рецепта взять, это первый реагент. Все остальное там на мой взгляд извращение, просто люди делали в то время, когда купить хлорное олово было сложно. Вот и придумывали различные выходы из положения. PS сейчас ковыряю рецепты на кальций, магний, GH и железо. К сожалению так же приходится отшелушивать лишнее и дорабатывать. Но все очень даже перспективно |
|
#2465321 Нравится megaagressor
|
Малёк
|
|
Есть ещё вариант самодельного теста на фосфат, правда описан для применения с электронным фотометром Hanna: |
|
#2467878 |
|
Завсегдатай
|
|
Когда будете калибровать Ваши тесты, особенно это касается теста на фосфат. Калибруйте по средней цветовой точке. Пример: |
|
#2467921 |
Малёк
|
|
Добрый вечер. |
|
#2473433 |
Завсегдатай
|
|
saraykin Как то странно.. Одни и те же реактивы, а реагируют по разному? Попробуйте еще раз повторить, только перемешайте (встряхните) реактивы перед анализом и промойте хорошенько горячей водой обе пробирки. Как вариант, могу предположить, что вы плохо промыли мензурки после теста на фосфат (пользуетесь одними и теми же?) и стали делать в них анализ на нитрат. Однажды было что-то подобное, хотя и не могу утверждать однозначно, просто была не объяснимая ошибка. saraykin Мензурку, после того как в нее будет положен цинк, нужно очень хорошо перемешивать (встряхивать) в течении 5 минут, по инструкции не допустимо скапливание цинка на дне мензурки (читали?) А по сути, слишком большое количество цинка не влияет на интенсивность цвета, но может испортить цветовосприятие конечного результата, большим количеством "хлопьев". По этой причине я уменьшил количество первого реагента. На точность результата у меня это не повлияло. saraykin Я несколько раз калибровал этот тест. Но я использую вместо "капельниц" инсулиновый шприц без иглы (это дает некую гарантию в "одинаковости" капель). Во время калибровки использовал одинаковые пробирки, как с разным нитратом так и с одинаковым нитратом, но я не замечал ничего подобного (за исключением одного случая, но в чем там оказалась проблема я так и не понял). У меня щелочь сделана 20%, анализ делаю так: 1) 2 капли первого раствора (стрептоцид) 2) Цинк 3) Перемешивание 5 минут 4) 2 капли второго раствора (резорцин) 5) 4 капли щелочи (20% КОН) последний пункт, я сразу капаю три капли, перемешиваю и добавляю еще одну каплю, снова мешаю. Этот тест я делал как для себя, так и высылал раза три по почте другим людям. Разумеется его проверили на точность, я с ними общаюсь по почте, мне так даже удобнее в случае чего отловить косяк. Резорцин "боится" света, держите его в холодильнике, желательно в светонепроницаемом пузырьке, иначе может пожелтеть, хотя это и не влияет на результат, но при очень маленьком количестве нитратов может слегка "Обмануть" |
|
#2473444 Нравится megaagressor
|
|
Завсегдатай
|
Тест на нитраты |
Не большой апгрейд. Проблема в этом тесте это цинк. Правильно его отмерить сложно, чуть больше сунул и в результате в конце могут быть хлопья или на дне пробирки валяться не среагировавший цинк, что искажает или портит результат. А хлопья могут исказить и цветовосприятие анализа. Можно смешать цинковый порошок с солью (на всякий случай найдите не йодированную), цинк менее активный чем натрий и он не сможет вытеснить натрий из соли, реакции не будет, тем более в сухом виде. По этому такая смесь для этого анализа подойдет без проблем и будет хорошо храниться. |
|
#2476828 Нравится megaagressor, Corsar
|
Постоянный посетитель
|
|
Вадим, доброго дня! |
|
#2477150 |
Завсегдатай
|
|
katafot Конечно есть. Я договорился с администрацией форума, о возможной торговле тестами. На данный момент я почти готов, но хочу сделать тесты, за которые мне не будет стыдно. На данный момент есть мелкие недостатки, которые я оттачиваю со знакомыми и друзьями. Предположительно будет набор из тестов NO3, PO4, GH, KH, отдельно кальций (соотв высчитывается и магний) и весь набор за 300-400 руб. Но повторюсь, хочу что бы мне было за них не стыдно, в случае непредвиденных "косяков". |
|
#2477154 Нравится Corsar
|
|
Завсегдатай
|
|
katafot Грамм по 30 химикатов можно купить тут http://www.antrazoxr... |
|
#2477162 |